66417-30-9
66417-30-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-三氟甲基甲苯
2-甲基-5-(三氟甲基)溴苯
3-溴-4-甲基三氟甲苯,97%
2-Bromo-4-(trifluoromethyl)toluene
5-BROMO-2-METHYLBENZOTRIFLUORIDE, 97+%
2-Methyl-5-(trifluoroMethyl)broMobenzen
2-METHYL-5-(TRIFLUOROMETHYL)BROMOBENZENE
Benzene, 2-bromo-1-methyl-4-(trifluoromethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6140-17-6
66417-30-9
以4-（三氟甲基）甲苯（22b，9.0g，56mmol）為原料，在圓底燒瓶中加入20ml三氟乙酸（TFA）和5.6ml 28%的硫酸（H2SO4）。將N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，10.0g，56mmol，1當(dāng)量）分批加入反應(yīng)混合物中。反應(yīng)在室溫下攪拌過(guò)夜。20小時(shí)后，進(jìn)行后處理：將反應(yīng)混合物倒入100ml冰水中，用乙醚（Et2O）萃取分離有機(jī)層（油狀殘余物）與水層。合并乙醚層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮除去溶劑。得到純產(chǎn)物3-溴-4-甲基三氟甲苯（7.86g，收率59%），為淺黃色油狀物。結(jié)構(gòu)確認(rèn)：采用RP-HPLC分析，條件如下：HP 1100 HPLC系統(tǒng)，Waters 3.9×150 mm NovaPak HR C18保護(hù)柱，進(jìn)樣量0.010mL，流速1.5 mL/min，進(jìn)樣環(huán)1.500mL，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流動(dòng)相A為水（含0.1% v/v TFA），流動(dòng)相B為乙腈（含0.1% v/v TFA），梯度程序：初始10% B保持1分鐘，1-10分鐘內(nèi)線性增加至80% B，10-11分鐘內(nèi)線性增加至100% B，保持1分鐘。產(chǎn)物保留時(shí)間為11.7分鐘。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ2.45（s，3H），7.34（d，J=8.0Hz，1H），7.50（d，J=8.0Hz，1H），7.80（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/66921, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 69-70
[2] Journal of Organic Chemistry, 1978, vol. 43, p. 2941 - 2946