66820-95-9
中文名稱
2-溴-10H-吩噻嗪
英文名稱
2-Bromo-10H-phenothiazine
CAS
66820-95-9
分子式
C12H8BrNS
分子量
278.17
MOL 文件
66820-95-9.mol
66820-95-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-10H-吩噻嗪 英文別名
2-Bromo-10H-phenothiazine2-Bromo-10H-phgenothiazine
10H-Phenothiazine, 2-bromo-
制備方法
方法1
31928-47-9
![Ethanethioic acid,S-[2-(acetylamino)phenyl] ester](/CAS/20180531/GIF/1204-55-3.gif)
1204-55-3
66820-95-9
以4-溴-2-氯碘苯和S-(2-乙酰氨基苯基)硫代乙酸酯為原料合成2-溴-10H-吩噻嗪的一般步驟：向一個(gè)裝有攪拌子的25 mL烘箱干燥的研磨口試管中，依次加入S-(2-乙酰氨基苯基)硫代乙酸酯（0.5 mmol）、4-溴-2-氯碘苯（0.6 mmol）、Cs2CO3（2.0 mmol）和DMF（3 mL）。用套筒橡膠塞密封試管，進(jìn)行抽真空并用氬氣置換，重復(fù)此操作三次。將反應(yīng)混合物在130°C下攪拌反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水（20 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（20 mL）萃取三次。合并有機(jī)層，用無水MgSO4干燥，隨后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮。最后，通過硅膠柱色譜法，采用梯度洗脫（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-10H-吩噻嗪。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, # 7, p. 710 - 715