3939-23-9
3939-23-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-10H-吩噻嗪
10H-Phenothiazine, 3-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
92-84-2
3939-23-9
在配備磁力攪拌子和橡膠隔膜的250 mL圓底燒瓶中，于氮?dú)夥諊聦?0H-吩噻嗪（7.97 g，40.0 mmol）溶解于無(wú)水四氫呋喃（60 mL）中。通過(guò)持續(xù)通入氮?dú)獠⒂米⑸淦髅摎?0分鐘后，將深色反應(yīng)液冷卻至0℃（冰水?。?。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入N-溴代琥珀酰亞胺（7.12 g，40.0 mmol），隨后將反應(yīng)混合物攪拌16小時(shí)并逐漸升溫至室溫。反應(yīng)完成后，加入飽和亞硫酸鈉水溶液（150 mL），水相用二氯甲烷多次萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。將殘余物負(fù)載于硅藻土上，通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯，20:1），得到3-溴-10H-吩噻嗪（4.95 g，收率45%）為無(wú)色固體，Rf值（正己烷/丙酮，4:1）= 0.33。1H NMR（CDCl3，300 MHz）數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致：δ 5.89（s，寬峰，1H），6.52（m，1H），6.61（m，1H），6.83-7.15（m，5H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 12, p. 2055 - 2064
[2] Journal of Materials Chemistry, 2010, vol. 20, # 39, p. 8653 - 8658
[3] Journal of Materials Chemistry C, 2014, vol. 2, # 20, p. 3942 - 3950