67127-91-7
67127-91-7 結(jié)構(gòu)式
制備方法
78283-37-1
67127-91-7
以化合物（CAS: 78283-37-1）為原料合成2,5-雙-芐氧基苯甲酸的一般步驟：將1.0 g（2.4 mmol）的酯25和0.19 g（4.7 mmol）氫氧化鈉溶于15 mL甲醇、二惡烷和水的混合溶劑（體積比為1:1:1）中，回流攪拌14小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至25℃，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除大部分有機(jī)溶劑。殘余物用水稀釋，用1N HCl酸化至pH<7，隨后用乙酸乙酯（50 mL）萃取兩次。合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，濃縮。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化，使用己烷和乙酸乙酯（體積比為1:1）作為洗脫劑，得到0.72 g（產(chǎn)率91%）的目標(biāo)化合物13。1H NMR (δ, ppm): 11.06 (s, 1H), 7.81 (d, J = 3.1 Hz, 1H), 7.43-7.32 (m, 10H), 7.17 (dd, J = 9.0, 3.1 Hz, 1H), 7.07 (d, J = 9.0 Hz, 1H), 5.26 (s, 2H), 5.08 (s, 2H); 13C NMR (δ, ppm): 165.3, 153.9, 151.9, 136.6, 134.6, 129.4, 129.4, 128.8, 128.4, 128.2, 127.8, 123.0, 119.0, 117.8, 115.1, 73.2, 70.9。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 1, p. 353 - 356
[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1981, p. 2570 - 2576
[3] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 10, p. 3530 - 3537