67-56-1

5807-30-7

6725-44-6

以甲醇和3,4-二氯苯乙酸為原料合成3,4-二氯苯基乙酸甲酯的一般步驟如下：參考合成實(shí)施例1，將甲醇（59 mL，3.0當(dāng)量）加入至含有3,4-二氯苯乙酸（100 g，0.488 mol）的1,2-二氯乙烷（400 mL）溶液中。將混合溶液加熱至50℃，隨后在15分鐘內(nèi)緩慢滴加濃硫酸（10 mL）。滴加完畢后，保持反應(yīng)溫度在50℃繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，進(jìn)行分液操作以分離并除去硫酸層。所得有機(jī)層依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液和飽和鹽水洗滌，之后用無水硫酸鎂干燥。干燥完成后，過濾除去干燥劑，通過蒸餾去除溶劑，最終得到無色油狀的目標(biāo)產(chǎn)物3,4-二氯苯基乙酸甲酯（105 g，收率：98%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（300 MHz，CDCl3）確認(rèn)，化學(xué)位移δ：3.59（s，2H），3.71（s，3H），7.12（dd，J = 8.4 Hz，1.8 Hz，1H），7.38-7.41（m，2H）。

參考文獻(xiàn)：

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