672931-28-1
中文名稱
2-氟-5-甲氧基苯乙腈
英文名稱
5-Methoxy-2-fluorobenzyl cyanide
CAS
672931-28-1
分子式
C9H8FNO
分子量
165.16
MOL 文件
672931-28-1.mol
672931-28-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-甲氧基-2-氟芐氰化物 英文別名
2-Fluoro-5-methoxybenzeneacetonitrile2-Fluoro-5-methoxyphenylacetonitrile97%
Benzeneacetonitrile, 2-fluoro-5-methoxy-
2-Fluoro-5-methoxyphenylacetonitrile 97%
2-(2-fluoro-5-Methoxyphenyl)acetonitrile
Benzeneacetonitrile, 2-fluoro-5-methoxy- (9CI)
2-Fluoro-5-methoxybenzyl cyanide, (2-Fluoro-5-methoxyphenyl)acetonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)279℃
密度1.148
閃點(diǎn)122℃
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)crystalline powder
顏色White
制備方法
方法1
773837-37-9
91319-42-5
672931-28-1
以化合物（CAS: 773837-37-9）和2-氟-5-甲氧基溴芐為原料合成2-氟-5-甲氧基苯基乙腈的一般步驟：向化合物4（1.5 g，6.84 mmol）的無(wú)水乙醇（15 mL）溶液中加入氰化鈉（362 mg，7.53 mmol），將反應(yīng)混合物在85℃下攪拌2小時(shí)。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)原料完全消耗后，將反應(yīng)混合物濃縮，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用冰水（30 mL）稀釋，并用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（20 mL）洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后濃縮，得到殘余物。殘余物通過(guò)硅膠快速色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯，梯度從100/0逐漸增加至70/30），得到化合物5（1 g，收率90%），為無(wú)色液體。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.21（t，J = 9.2 Hz，1H），7.01（dd，J = 6.1, 3.1 Hz，1H），6.94（m，1H），4.01（s，2H），3.75（s，3H）。質(zhì)譜（ESI）m/z：166.06 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 302-303