4316-97-6

13061-96-6

67434-65-5

一般步驟：將4,6-二氯-5-甲基嘧啶（Sigma-Aldrich，貨號595446，0.50 g，3.07 mmol）和四（三苯基膦）鈀（0）（0.18 g，0.15 mmol）溶于甲苯（6 mL）中。向該混合物中加入碳酸銫（3 g，9.20 mmol），隨后加入甲基硼酸（0.20 g，3.37 mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1 mL）。將反應(yīng)混合物置于微波反應(yīng)器中，在140°C下進(jìn)行微波輻射加熱（2個(gè)循環(huán)，每個(gè)循環(huán)30分鐘）。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫并過濾。減壓除去溶劑，殘余物用乙酸乙酯（EtOAc）溶解，依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液和鹽水洗滌。分離有機(jī)相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-5,6-二甲基嘧啶（0.18 g，1.26 mmol，收率41%）。產(chǎn)物通過超高效液相色譜（UPLC）分析，保留時(shí)間（rt）為0.53分鐘，觀察到的主要峰為143（[M + 1-HCl]，100%）和445（[M + 1-HCl]，33%）。元素分析結(jié)果符合C6H7ClN2的理論計(jì)算值（142）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：8.70（s，1H），2.57（s，3H），2.39（s，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21