67579-81-1
67579-81-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
反--N,N'-二甲基-1,2-環(huán)戊二胺
TRANS-N,N'-DIMETHYLCYCLOHEXANE-1,2-DIAMINE
trans-N,N'-Dimethyl-1,2-cyclohexanediamine,98%
TRANS-N,N''-DIMETHYL-1,2-CYCLOHEXANEDIAMINE
(1R,2R)-N1,N2-dimethylcyclohexane-1,2-diamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
Skin Corr. 1B
制備方法
51066-08-1
74-89-5
61798-24-1
1. 將環(huán)氧環(huán)己烷(98.2 g,1.0 mol)置于配備氣囊緩沖密封的反應(yīng)燒瓶中。 2. 加入35%甲胺水溶液(1.0 mol)和2.5 g無機(jī)硼酸催化劑,將反應(yīng)混合物加熱至50°C,維持2小時(shí)至反應(yīng)完成。 3. 反應(yīng)完成后,冷卻至0°C,緩慢滴加0%硫酸溶液(1.0 mol),控制滴加過程中溫度不超過40°C。 4. 在大氣壓下升溫至110°C以除去水分,直至無水分流出,反應(yīng)體系逐漸變粘稠。 5. 加入85 mL環(huán)丁砜后,改為真空蒸餾,逐漸升溫至最終溫度140°C,維持7-8小時(shí),直至水分含量檢測(cè)為0.38%。 6. 將反應(yīng)液冷卻至0°C,滴加氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至12-13。 7. 緩慢升溫至75°C,反應(yīng)液逐漸澄清,完全冷卻至室溫后,分離上層液體81.9 g,GC含量為95.2%,前兩步收率為70%。 8. 在高壓釜中加入上述液體、35%甲胺水溶液(1.12 mol)和1.4 g無機(jī)硼酸,加熱至90°C,密封反應(yīng)過夜。 9. 反應(yīng)完成后冷卻,真空蒸餾除去水分及部分前餾分,得到純產(chǎn)物N,N'-二甲基-1,2-環(huán)己二胺。 10. 合并前餾分,共得到88.6 g無色液體,收率為89%,冷卻后形成近白色固體,GC純度為99.2%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN106478431, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0012; 0013; 0014; 0015; 0016; 0017; 0018
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2026/03/03 | 42731 | 反式-N,N'-二甲基-1,2-環(huán)己二胺 trans-N,N'-Dimethyl-1,2-cyclohexanediamine, Thermo Scientific Chemicals | 67579-81-1 | 25ml | 6835元 |
| 2025/12/22 | D2946 | 反-N,N'-二甲基環(huán)己烷-1,2-二胺 trans-N,N'-Dimethylcyclohexane-1,2-diamine | 67579-81-1 | 1G | 270元 |
| 2025/12/22 | D2946 | 反-N,N'-二甲基環(huán)己烷-1,2-二胺 trans-N,N'-Dimethylcyclohexane-1,2-diamine | 67579-81-1 | 5G | 1100元 |

