67734-35-4
67734-35-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
R-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯
R-(+)-叔丁基亞磺酸硫代特丁酯
(R)-tert-Butanethiosulfinate
(R)-S-TERT-BUTYL 2-METHYLPROPANE-2-SULFINOTHIOATE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110-06-5
67734-35-4
以叔丁基二硫?yàn)樵虾铣?R)-叔丁基亞磺酸硫代叔丁酯的一般步驟如下：首先，將等量的(1S,2R)-蛇麻氨酸三甲硅烷基醚與3,5-二甲基水楊醛反應(yīng)，制備配體L1（具體制備方法參見(jiàn)：Org. Synth. 2005, 82, 157）。隨后，將配體L1（5.0 mmol）與VO(acac)2（1.27 g，4.8 mmol）溶于丙酮中，攪拌反應(yīng)1小時(shí)。待體系顏色變深后，通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。接著，將二硫化叔丁基酯（171.2 g，0.96 mol）溶解于190 mL丙酮中，并將反應(yīng)溫度控制在-5°C至0°C。在此溫度下，緩慢滴加25%過(guò)氧化氫（1.0 mol），滴加過(guò)程約需20-22小時(shí)。反應(yīng)完成后，維持反應(yīng)溫度直至原料與產(chǎn)物的比例達(dá)到90:1，以此作為反應(yīng)終點(diǎn)。整個(gè)過(guò)程中，反應(yīng)溫度不得超過(guò)35°C。反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑。向殘留物中加入350 mL 2-甲基四氫呋喃，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后檢測(cè)溶液。(R)-叔丁基亞磺?；宥』虼サ漠a(chǎn)率為93%（173.5 g，0.89 mol），ee值為96.2%。
參考文獻(xiàn)：
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