681508-70-3
681508-70-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(4-三氟甲基苯基)-哌啶-4-醇
1-(4-TRIFLUOROMETHYLPHENYL)PIPERIDIN-4-OL
1-[4-(trifluoromethyl)phenyl]-4-piperidinol
4-Piperidinol, 1-[4-(trifluoromethyl)phenyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5382-16-1
402-43-7
681508-70-3
在氮氣氛下，將BINAP（187 mg，0.3 mmol）、Pd2(dba)3（92 mg，0.1 mmol）、叔丁醇鈉（1.19 g，12.0 mmol）、4-羥基哌啶（化合物8，1.14 g，11.2 mmol）和對溴三氟甲苯（化合物9，1.36 mL，10.0 mmol）溶于甲苯中。將反應(yīng)混合物置于微波輻射下，在120℃反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，通過硅藻土過濾反應(yīng)溶液，并用乙酸乙酯洗滌固體。合并濾液和洗滌液，減壓濃縮。所得殘渣通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷-乙酸乙酯梯度）純化，得到1-(4-三氟甲基苯基)哌啶-4-醇（化合物10，1.45 g，收率59%）。產(chǎn)物熔點為97-98℃。1H-NMR（CDCl3/TMS）δppm：1.49-1.56（m，2H），1.62-1.74（m，2H），2.03（brs，2H），3.03-3.10（m，2H），3.63-3.71（m，2H），3.93（brs，1H），6.97（br，2H），7.48（d，J = 8.7 Hz，2H）。
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 24, p. 7667 - 7673
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[3] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 13268 - 13273,6
[4] Patent: EP1988077, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64
[5] Patent: WO2010/115688, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 127