686279-09-4
686279-09-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,6-二氯-2-甲基煙酸乙酯
4,6-二氯-2-甲基-3-吡啶羧酸乙酯
4,6-dichloro-2-Methyl-3-carbethoxypyridine
4,6-DICHLORO-2-METHYL-NICOTINIC ACID ETHYL ESTER
Ethyl 4,6-dichloro-2-methyl-pyridine-3-carboxylate
4,6-Dichloro-2-methylpyridin-3-carboxylic acid ethyl ester
4,6-Dichloro-2-methyl-3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 4,6-dichloro-2-Methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3950-10-5
686279-09-4
如方案9的步驟9-i所示，將4-羥基-2-甲基-6-氧代-1,6-二氫吡啶-3-羧酸乙酯（Accla Biochem Inc.）懸浮于50 mL的三氯氧磷（POCl3）中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至90℃，反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，并在減壓條件下濃縮。隨后，在攪拌下向深色油狀物中加入冰，接著加入乙酸乙酯和水進(jìn)行萃取。有機(jī)相依次用水和飽和食鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥。過濾后，減壓除去溶劑，粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，得到2-甲基-4,6-二氯煙酸乙酯（化合物2030），為淺黃色油狀物，產(chǎn)率62%。質(zhì)譜（ESMS）顯示分子離子峰（M + H）為234/236/238；1H NMR（CDCl3）δ 7.27（s, 1H），4.40（q, 2H），2.55（s, 3H），1.41（t, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/87776, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 64; 66
[2] Patent: WO2007/16525, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 94-96; 101-103
[3] Patent: US2008/188467, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27; 29-30; 40-41
[4] Patent: US2013/281397, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0451; 0465
[5] Patent: CN103319408, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0402-0405