6933-47-7
6933-47-7 結構式
基本信息
4-Amino-2-methylbenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-amino-2-methyl-, methyl ester
5-Amino-2-(methoxycarbonyl)toluene, 4-(Methoxycarbonyl)-3-methylaniline
物理化學性質(zhì)
制備方法
62621-09-4
6933-47-7
以2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯（中間體5）（3.25g，16.6mmol）為原料，將其溶解于乙醇中，加入10% Pd/C（催化量）和甲酸銨（10.5g，0.17mmol）。將反應混合物在40℃下攪拌反應2小時。反應完成后，將混合物通過硅藻土過濾，并用乙醚洗滌硅藻土。合并濾液和洗滌液，減壓蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用乙醚溶解，用水洗滌以去除水溶性雜質(zhì)。分離有機相，用無水Na2SO4干燥，過濾后減壓蒸發(fā)溶劑，得到2-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯，為棕色油狀物（2.8g，定量收率）。產(chǎn)物結構經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）確認：δ 7.74（d，1H，J = 9.20Hz），6.41（m，2H），3.75（s，3H），2.47（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/47240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 942 - 945
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 946 - 949
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[5] Patent: WO2006/7542, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24