401-93-4

69411-05-8

以3-氯-5-硝基三氟甲苯為原料合成3-氨基-5-氯三氟甲苯的一般步驟：向攪拌的3-氯-5-硝基三氟甲苯（2.90 g，12.9 mmol）在120 mL乙酸乙酯（EtOAc）中的混合物中加入二水合氯化亞錫（SnCl2·2H2O，12.0 g，51.6 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，保持3小時(shí)后冷卻至室溫。隨后，用100 mL EtOAc稀釋反應(yīng)混合物，并用2.5 N氫氧化鈉（NaOH）溶液（1×150 mL）洗滌。分離水層后，用EtOAc（1×200 mL）對(duì)水層進(jìn)行反萃取。合并所有EtOAc層，用鹽水（1×40 mL）洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到2.51 g目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基-5-氯三氟甲苯（黃色固體），收率為定量。HPLC分析條件：Chromolith SpeedROD柱（4.6×50 mm），流動(dòng)相為含0.2%磷酸的10-90%甲醇水溶液，流速4 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm，保留時(shí)間（RT）為2.57分鐘。質(zhì)譜（電噴霧離子化，ES）：m/z = 196 [M + H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2009/3077, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 135

[2] Patent: US2003/158409, 2003, A1

[3] Patent: US2002/10181, 2002, A1

[4] Patent: US5599814, 1997, A