69583-00-2
69583-00-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-吡啶-4-基乙酰肼
4-Pyridineacetic acid hydrazide
2-pyridin-4-ylacetohydrazide(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
54401-85-3
69583-00-2
以4-吡啶乙酸乙酯為原料合成2-(吡啶-4-基)乙酰肼的一般步驟：將水合肼（0.27 mL，9.08 mmol）、乙基吡啶-4-基乙酸酯（0.93 mL，6.05 mmol）和乙醇（10 mL）的混合物在80℃下加熱反應(yīng)10小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中追加水合肼（0.6 mL），繼續(xù)在80℃下加熱反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，并在真空條件下濃縮。最終得到2-(吡啶-4-基)乙酰肼（0.86 g，收率95%）為白色固體。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（DMSO-d6）和質(zhì)譜（MS）進(jìn)行確認(rèn)：1H NMR (DMSO-d6) δ 9.29 (s, 1H), 8.47 (d, J = 5.6 Hz, 2H), 7.27 (d, J = 5.2 Hz, 2H), 4.28 (s, 2H), 3.39 (s, 2H); MS m/z 152 (M + 1)。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 11, p. 4788 - 4796
[2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2016, vol. 59, # 14, p. 665 - 672
[3] Patent: WO2004/101512, 2004, A2. Location in patent: Page 87
[4] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 11, p. 1875 - 1883
[5] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 1933,1934