57455-06-8

696-41-3

3-碘苯甲醛（12）的合成步驟如下：在室溫下，將氯鉻酸吡啶鎓（2.45g，11.4mmol）和干燥硅藻土（約2.00g）懸浮于無水二氯甲烷（20ml）中，攪拌15分鐘。隨后，向該懸浮液中加入3-碘代芐醇（11）（1.02g，4.35mmol）的無水二氯甲烷（5ml）溶液。將反應混合物避光，在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。反應完成后，用乙醚稀釋反應液，并通過硅藻土過濾。將所得的混濁棕色濾液濃縮至紅棕色膠狀糊狀物，將該糊狀物重新溶解于二氯甲烷中，并通過短硅膠柱層析純化，用二氯甲烷作為洗脫劑。最終得到澄清無色的溶液，經(jīng)濃縮后獲得3-碘苯甲醛（12），為白色固體（0.953g，收率95%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.29（t，J=7.8 Hz，1H，H5）；7.85（br d，J=7.8 Hz，1H，H6）；7.96（br d，J=7.8 Hz，1H，H4）；8.21（br s，1H，H2）；9.93（s，1H，CHO）。

參考文獻：

[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol. 346, # 7, p. 767 - 776

[2] Patent: WO2005/82894, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42

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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 20, p. 3047 - 3052

[5] Tetrahedron Asymmetry, 2001, vol. 12, # 4, p. 585 - 596