69696-37-3
中文名稱
5-溴-2,4-二甲基嘧啶
英文名稱
5-broMo-2,4-diMethyl-pyriMidine
CAS
69696-37-3
分子式
C6H7BrN2
分子量
187.04
MOL 文件
69696-37-3.mol
更新日期
2026/07/27 08:46:00
69696-37-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,4-二甲基-5-溴嘧啶5-溴-2,4-二甲基嘧啶
英文別名
5-broMo-2,4-diMethyl-pyriMidinePyrimidine, 5-bromo-2,4-dimethyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：嘧啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)136-137 °C
沸點(diǎn)78-81 °C(Press: 18 Torr)
密度1.500±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)0.96±0.29(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
69696-35-1
69696-37-3
c) 5-溴-2,4-二甲基嘧啶的合成。 將5-溴-4-氯-2,6-二甲基嘧啶（2.73 g，12.33 mmol）、4-甲基苯磺酰肼（4.19 mL，37.0 mmol）和氯仿（40 mL）的混合物在90℃下加熱回流16小時(shí)。 反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，過濾收集固體產(chǎn)物，并用氯仿洗滌。 通過LC-MS分析確認(rèn)所得固體（4.75 g）為預(yù)期的中間體。 隨后，將該中間體與0.94 M碳酸鈉水溶液（40 mL，37.7 mmol）混合，并在90℃下加熱攪拌1.5小時(shí)。 反應(yīng)混合物冷卻后，用乙酸乙酯萃取三次，合并有機(jī)相，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到標(biāo)題化合物5-溴-2,4-二甲基嘧啶（1.17 g，收率51%），為棕褐色油狀物，靜置后結(jié)晶。 LC-MS（ES+）m/z: 187 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthesis, 1984, # 3, p. 252 - 254
[2] Patent: WO2013/96151, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[3] Patent: US2016/176882, 2016, A1
[4] Patent: WO2017/221092, 2017, A1
[5] Patent: WO2017/221100, 2017, A1