6972-82-3
6972-82-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮
5,6-Diamino-1-methyl-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6972-78-7
6972-82-3
以6-氨基-1-甲基-5-硝基尿嘧啶為原料合成5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶的一般步驟如下：為提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，對(duì)6-氨基-5-亞硝基-1-甲基尿嘧啶的催化還原反應(yīng)體系進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)后處理步驟進(jìn)行了調(diào)整以獲得高分離收率。具體優(yōu)化步驟如下：1）將0.4g偏鎢酸銨改性的鈀金屬催化劑（制備方法見(jiàn)實(shí)施例1）與10.0g 6-氨基-5-亞硝基-1-甲基尿嘧啶基質(zhì)加入80ml異丙醇中，置于氫化反應(yīng)器中攪拌；2）用氮?dú)庵脫Q氫化反應(yīng)器中的空氣三次，調(diào)節(jié)反應(yīng)器溫度至55℃，在0.3MPa氫氣壓力下反應(yīng)。反應(yīng)2小時(shí)后進(jìn)行HPLC分析（結(jié)果顯示轉(zhuǎn)化率為99.6%，選擇性為98.3%），停止攪拌，釋放氫氣壓力，冷卻至室溫；3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾去除催化劑，收集濾液并加熱至50-60℃；4）向熱濾液中緩慢滴加純凈水至出現(xiàn)渾濁，暫停滴加，靜置2小時(shí)。繼續(xù)滴加水直至不再有結(jié)晶析出（總計(jì)滴加45ml水，其中初始渾濁時(shí)加入10ml，后續(xù)滴加35ml），將混合物冷卻至10℃，過(guò)濾并干燥，得到淡黃色5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶（重量產(chǎn)率92.3%，體積純度99.4%）。
參考文獻(xiàn)：
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