6974-97-6
中文名稱
4,7-二甲基茚
英文名稱
4,7-DIMETHYL-1H-INDENE
CAS
6974-97-6
分子式
C11H12
分子量
144.21
MOL 文件
6974-97-6.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
6974-97-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4,7-二甲基茚4,7-二甲基-1H-茚
英文別名
Nsc220514,7-Dimethylindene
4,7-DIMETHYL-1H-INDENE
1H-Indene, 4,7-dimethyl-
3-pyridin-4-yl-1-propanethiol
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)230℃
密度0.998
閃點(diǎn)87℃
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
542-92-7
110-13-4
6974-97-6
以環(huán)戊二烯和2,5-己二酮為原料合成4,7-二甲基-1H-茚的一般步驟如下：在氬氣保護(hù)下，將鈉絲（426 mmol，9.8 g）壓入三頸燒瓶中，緩慢加入約100 mL干燥甲醇，直至鈉絲完全溶解。隨后，加入新蒸餾的環(huán)戊二烯（260 mmol，21.2 mL）和2,5-己二酮（170 mmol，26.5 mL），攪拌反應(yīng)混合物24小時(shí)，期間觀察到氣泡產(chǎn)生。反應(yīng)完成后，加入50 mL水以淬滅反應(yīng)。通過蒸汽蒸餾除去甲醇溶劑后，用稀鹽酸將反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至中性。用200 mL石油醚萃取水相三次，合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，過濾。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到深棕色液體。將該液體在減壓下蒸餾，于4 mmHg壓力下收集76-80℃的餾分，最終獲得21.5 g黃色油狀液體產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106565404, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078
[2] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 15, p. 4347 - 4358
[3] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 36, p. 6627 - 6630
[4] Patent: US5194619, 1993, A