698-00-0
698-00-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-N,正二甲基苯胺
2-溴-N,正二甲基苯胺, 98+%
O-BROMO-N,N'-DIMETHYLANILINE
O-BROMO-N,N-DIMETHYLANILINE
Benzenamine, 2-bromo-N,N-dimethyl-
n,n-dimethyl-2-bromoaniline
2-Bromo-N,N-dimethylaniline, 98+%
2-bromo-N,N-dimethylbenzenamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
toxic compounds or compounds which causing chronic effects
Acute Tox. 3 Inhalation
Acute Tox. 3 Oral
Aquatic Acute 1
Aquatic Chronic 1
Carc. 2
Eye Irrit. 2
STOT RE 2
制備方法
615-36-1
74-88-4
698-00-0
在250 mL圓底燒瓶中，依次加入4.0 g (23.3 mmol) 鄰溴苯胺、16.1 g (116.5 mmol) 無水碳酸鉀、7.3 mL (116.5 mmol) 碘甲烷及50 mL 乙腈。將反應(yīng)混合物加熱至70℃并在此溫度下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。隨后，用100 mL去離子水和100 mL二乙醚進(jìn)行萃取。分離有機(jī)相后，水相用3×50 mL乙醚進(jìn)一步洗滌。合并所有有機(jī)相，并用5×50 mL飽和食鹽水洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾去除揮發(fā)性溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為乙醚/己烷（5/95 v/v），最終獲得2.7 g淺黃色油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率為69%。所得產(chǎn)物的特征數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 22, p. 5130 - 5133
[2] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 14, p. 3832 - 3835
[3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 16, p. 6330 - 6340
[4] Patent: CN108586536, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011-0012; 0034-0036; 0038
[5] Chemische Berichte, 1907, vol. 40, p. 2528