70163-98-3
中文名稱
3-氟-2-羥基苯甲酸甲酯
英文名稱
3-FLUORO-2-HYDROXY-BENZOIC ACID METHYL ESTER
CAS
70163-98-3
分子式
C8H7FO3
分子量
170.14
MOL 文件
70163-98-3.mol
70163-98-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氟水楊酸甲酯3-氟-2-羥基苯甲酸甲酯
英文別名
RARECHEM AL BF 0031Methyl 3-fluorosalicylate
3-Fluorosalicylic acid methyl ester
3-FLUORO-2-HYDROXY-BENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoic acid, 3-fluoro-2-hydroxy-, methyl ester
物理化學性質(zhì)
熔點46-47 °C
沸點211.7±25.0 °C(Predicted)
密度1.309±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)8.50±0.10(Predicted)
形態(tài)solid
顏色Off-white
制備方法
方法1
455-68-5
70163-98-3
以3-氟苯甲酸甲酯為原料合成3-氟-2-羥基-苯甲酸甲酯的一般步驟：將Ru(MesCO2)(L)(對傘花烴)[L為2,2'-吡啶或4,4'-二溴聯(lián)吡啶](2.5mol％)、氧化劑(2.0當量)和3-氟苯甲酸甲酯(1.0當量)加入密封管中。隨后，加入比例為0.6mL:0.4的三氟乙酸(TFA)和三氟乙酸酐(TFAA)混合溶劑。將反應混合物置于預熱至110℃的油浴中，持續(xù)攪拌直至反應完成，反應進程通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測。反應完成后，加入冰水淬滅反應混合物，并用二氯甲烷萃取。有機層用無水硫酸鈉(Na2SO4)干燥，隨后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。最后，通過硅膠柱色譜法純化殘余物，得到目標產(chǎn)物3-氟-2-羥基-苯甲酸甲酯。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 38, p. 3743 - 3746