70315-70-7
70315-70-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
阿昔替尼中間體1
70315-70-7
3-碘-6-硝基吲唑
3-碘-6-硝基-1氫吲唑
3-碘-6-硝基-1H-吲唑
3-碘-6-硝基吲唑 250MG
3-碘-6-硝基吲唑(阿西替尼中間體)
3-碘-6-硝基吲唑(CAS號(hào):70315-70-7)
3-IODO-6-NITROINDAZOLE
3-LODO-6-NITROINDAZOLE
Axitinib Intermediate 1
3-iodo-6-nitro-2h-indazole
3-IODO-6-NITRO (1H)INDAZOLE
1H-Indazole, 3-iodo-6-nitro-
3-Iodo-6-nitro-1H-indazole ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
7597-18-4
70315-70-7
以6-硝基-1H-吲唑?yàn)樵虾铣?-碘-6-硝基吲唑的一般步驟：將6-硝基吲唑（45.08 kg）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，228 kg）中，加入粉末狀碳酸鉀（77 kg），同時(shí)控制反應(yīng)體系溫度≤30℃。在5至6小時(shí)內(nèi)緩慢滴加溶解于DMF（100 kg）中的碘（123 kg）溶液，期間維持反應(yīng)溫度≤35℃（注意：該反應(yīng)為放熱過(guò)程）。反應(yīng)混合物于22℃下持續(xù)攪拌1至5小時(shí)，直至高效液相色譜（HPLC）監(jiān)測(cè)顯示反應(yīng)完成。隨后，將反應(yīng)混合物緩慢加入含有硫代硫酸鈉（68 kg）和碳酸鉀（0.46 kg）的水溶液（455 kg）中，并控制加入過(guò)程中溫度≤30℃?；旌衔镉?2℃下繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。加入水（683 kg）以沉淀產(chǎn)物，漿液于22℃下攪拌1至2小時(shí)。過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，用水（2×46 kg）洗滌，隨后在真空烘箱中于50℃、25 mmHg條件下干燥24至48小時(shí)，得到黃白色固體3-碘-6-硝基吲唑（74.7 kg，HPLC純度86.6%，水分含量0.2%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 7, p. 849 - 857
[2] Patent: WO2009/36066, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: WO2006/48745, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[4] Patent: WO2006/48761, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 5, p. 1327 - 1333