281-23-2

707-34-6

步驟一：在裝有冷凝器、溫度計(jì)和尾氣吸收裝置的5L四口反應(yīng)燒瓶中，緩慢滴加108g鐵粉至400mL無水溴中，滴加時(shí)間約半小時(shí)。滴加完成后，繼續(xù)攪拌30分鐘。 步驟二：將剩余的溴緩慢滴加到反應(yīng)燒瓶中。滴加完成后，將反應(yīng)體系加熱至45-50℃，然后緩慢加入600g金剛烷。將反應(yīng)溫度升至62-65℃至回流狀態(tài)。反應(yīng)持續(xù)65小時(shí)，期間取樣進(jìn)行GC分析以監(jiān)測原料消耗情況（對照實(shí)驗(yàn)1）。金剛烷、無水溴與鐵粉的摩爾比為1:10.6:0.44。 步驟三：反應(yīng)完成后，通過蒸餾回收溴。將反應(yīng)混合物倒入含有3.5L氯仿的冰中，攪拌10分鐘，然后通過硅藻土墊過濾。 步驟四：濾液用飽和亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以消耗過量的溴（注意冷卻）。使用5kg固體亞硫酸氫鈉進(jìn)行洗滌。 步驟五：有機(jī)層用水洗滌兩次，每次使用3kg水。洗滌后，將有機(jī)層濃縮至干，得到1.95kg粗產(chǎn)物。 步驟六：將粗產(chǎn)物溶于13L甲醇中，加熱至溶解。加入65g活性炭，熱過濾。濾液攪拌下結(jié)晶（用冰冷卻），過濾得到1.19kg產(chǎn)物。將母液濃縮至原體積的三分之一左右，再次攪拌結(jié)晶，過濾得到250g白色細(xì)粉。

參考文獻(xiàn)：

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[5] Patent: CN104628526, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0069-0075