7073-99-6
7073-99-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-溴-2-叔丁基苯
Benzene, 1-bromo-2-(1,1-dimethylethyl)-
1-Bromo-2-(tert-butyl)benzene ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6310-21-0
7073-99-6
以2-叔丁基苯胺為原料合成1-溴-2-叔丁基苯的一般步驟：首先，將2-叔丁基苯胺（7.46 g，50 mmol，15.6 mL）溶解于40% w/w氫溴酸（15 mL）中，并將溶液冷卻至低于5℃（使用冰/鹽?。?。在溫度不超過10℃的條件下，緩慢加入亞硝酸鈉（7.55 g，0.11 mol）在10 mL水中的溶液，加料過程持續(xù)2小時(shí)。重氮化反應(yīng)完成后，加入銅粉（0.20 g）。注意：由于反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生劇烈氣體逸出，需小心進(jìn)行回流操作。待氮?dú)鈩×曳懦霈F(xiàn)象平息后，將反應(yīng)體系在50℃下保持30分鐘。隨后，用80 mL水稀釋反應(yīng)混合物，并用乙醚（每次100 mL）萃取三次。有機(jī)層用10% KOH溶液洗滌，并用Na2SO4干燥。之后，通過真空濃縮和硅膠色譜法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化。最終，將純化后的產(chǎn)物在85℃（3 mmHg）下進(jìn)行蒸餾，得到1-溴-2-叔丁基苯（2.88 g，產(chǎn)率27%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 7.58（m，1H，Ph-H），7.45（m，1H，Ph-H），7.24（m，1H，Ph-H），7.02（m，1H，Ph-H），1.51（s，9H，C(CH3)3）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2015/14835, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 171
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