7089-68-1
7089-68-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
10-菲羅啉
2-氯-1,10-菲羅啉
2-氯-1,10-菲咯啉
2-氯-1,10-啡羅林
2-氯-1,10-菲啰啉
2-氯-1,10-鄰菲咯啉
1,10-菲羅啉,2-氯-
2-氯-1,10-鄰二氮雜菲
chlorophenanthroline
2-Chloro-1,10-phenan
2-Chloro-1,10-phenthroline
2-CHLORO-1,10-PHENANTHROLINE
1,10-Phenanthroline, 2-chloro-
2-Chloro-1,10-diazaphenanthrene
2-Chloro-1,10-phenanthroline >
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1891-19-6
7089-68-1
以1,10-菲咯啉1-氧化物為原料合成2-氯-1,10-菲咯啉的一般步驟：該步驟與通用程序I相似，區(qū)別在于反應(yīng)條件調(diào)整為在室溫下進(jìn)行，使用1,10-菲咯啉1-氧化物（1.00當(dāng)量）、POBr3（3.00當(dāng)量）和DMF（1.50當(dāng)量）在0.2M濃度下反應(yīng)。吖嗪N-氧化物溴化的通用程序I（0013）具體操作如下：在0℃下，將適量的吖嗪N-氧化物溶解于無水CH2Cl2（0.1M）中，攪拌下加入POBr3（1.2當(dāng)量），隨后在氬氣保護(hù)下緩慢滴加DMF（0.5當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至25℃并持續(xù)攪拌，直至TLC顯示反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，緩慢加入飽和碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7-8。分離混合物，水相用CH2Cl2充分萃取。合并所有有機(jī)相，用鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，洗脫劑為PE/EA（100:1）。
參考文獻(xiàn)：
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