7126-50-3
7126-50-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲?；?1H-吡咯-2-甲酸乙酯
5-甲酰基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯 250MG
1H-Pyrrole-2-carboxylic acid, 5-forMyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2199-43-1
68-12-2
7126-50-3
7126-57-0
A-6 5-甲?；?1H-吡咯-2-羧酸乙酯和4-甲酰基-1H-吡咯-2-羧酸乙酯的合成步驟：在0℃下，將三氯氧化磷（25mL，0.27mol）的75mL二氯甲烷溶液緩慢加入N,N-二甲基甲酰胺（21mL，0.27mol）的75mL二氯乙烷溶液中。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘后，再次冷卻至0℃。隨后，緩慢滴加吡咯-2-羧酸乙酯（25g，0.18mol）溶于50mL二氯乙烷的溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘，然后在40℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物小心倒入冰水中，并用5N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11。用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，最后用無水硫酸鈉干燥。通過柱色譜法（洗脫劑比例為1:3的乙酸乙酯:己烷）分離，得到15g（收率50%）的5-甲?；?1H-吡咯-2-甲酸乙酯和2g（收率7%）的4-甲?；?1H-吡咯-2-羧酸乙酯。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300MHz，二甲基亞砜-d6）和質(zhì)譜確認(rèn)：1H-NMR δ 13.02（br s, 1H, NH）, 9.69（s, 1H, CHO）, 6.95（d, 1H）, 6.86（d, 1H）, 4.27（q, 2H, CH2）, 1.28（t, 3H, CH3）。MS m/z 167 [M+].
參考文獻(xiàn)：
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