7149-14-6
7149-14-6 結構式
基本信息
3-溴-4-碘硝基苯
2-溴-1-碘-4-硝基苯
Benzene, 2-bromo-1-iodo-4-nitro-
物理化學性質
制備方法
13296-94-1
7149-14-6
以2-溴-4-硝基苯胺為原料合成3-溴-4-碘硝基苯的一般步驟如下：在0-5℃條件下，將預先冷卻的亞硝酸鈉（57.2g，829mmol）和碘化鉀（138g，829mmol）溶于水（25mL）中的溶液，同時滴加到攪拌中的2-溴-4-硝基苯胺（60g，276mmol）乙腈（250mL）懸浮液中。滴加完畢后，繼續(xù)在0-5℃下攪拌反應混合物30分鐘。反應完成后，將反應混合物緩慢倒入預先冷卻的水（1000mL）中。通過過濾收集析出的固體產物，用水洗滌數(shù)次，然后干燥，得到目標化合物3-溴-4-碘硝基苯。產量：70.0g，產率77%。產物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ 7.86（dd，1H，J = 8.7, 2.4Hz，Ar-H），8.10（d，1H，J = 8.7Hz，Ar-H），8.45（d，1H，J = 2.4Hz，Ar-H）；MS（EI，70eV）：m/z 328.3（M + H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/49629, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Gazzetta Chimica Italiana, 1874, vol. 4, p. 341
[3] Jahresbericht ueber die Fortschritte der Chemie und Verwandter Theile Anderer Wissenschaften, 1875, p. 317
[4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 11, p. 2660 - 2665