7152-42-3
7152-42-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
10-苯基吩噻嗪
10-苯基-10H-吩噻嗪
10-Phenyl-10H-phenothiazine
10H-Phenothiazine, 10-phenyl-
10-Phenylphenothiazine dication
10H-Phenothiazine, 10-phenyl- (9CI)
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
92-84-2
591-50-4
7152-42-3
在氮氣保護下，將吩噻嗪（500 mg，2.50 mmol）溶解于無水甲苯（5 mL）中，依次加入碘苯（310 mg，2.2 mmol）、叔丁醇鈉（0.5 mL）和三(二亞芐基丙酮)二鈀（Pd2(dba)3，46 mg，0.05 mmol）。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中，于160℃下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫。分離有機層，水層用二氯甲烷（2×15 mL）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯= 20:1），得到10-苯基吩噻嗪（600 mg，87.3%）為白色固體，熔點205℃。核磁共振氫譜（1H-NMR，300 MHz，丙酮-d6）：δ 7.70（t，J = 7.5 Hz，2H），7.57（t，J = 7.2 Hz，1H），7.44（d，J = 7.8 Hz，2H），7.06（d，J = 7.5 Hz，2H），6.92（t，J = 7.2 Hz，2H），6.89（t，J = 7.2 Hz，2H），6.23（d，J = 8.1 Hz，2H）。核磁共振碳譜（13C NMR，100 MHz，丙酮-d6）：δ 144.98，141.82，131.64，131.37，129.07，127.31，123.37，120.90，116.96。電噴霧高分辨質(zhì)譜（ESI-HRMS）m/z計算值C18H14NS（[M + H]+）為276.0841，實測值為276.0842。
參考文獻：
[1] Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 8, p. 951 - 954
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[3] Patent: CN104478870, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0052; 0053; 0054
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