5773-80-8

71590-31-3

以6-溴-2-萘甲酸為原料合成6-溴-2-萘胺鹽酸鹽的一般步驟：將6-溴-2-萘甲酸（80.3 g，319 mmol）、二苯基磷?；B氮化物（71 mL，352 mmol）和三乙胺（50 mL，358 mmol）溶于叔丁醇（400 mL）中，加熱至回流并在該溫度下攪拌15小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，倒入飽和碳酸氫鈉水溶液（600 mL）中，劇烈攪拌30分鐘。過濾所得懸浮液，用水（200 mL）洗滌，于65℃下真空干燥。將獲得的白色固體懸浮于甲醇（500 mL）中，冷卻至-78℃，通入氯化氫氣體至飽和。隨后，將反應混合物在室溫下攪拌15小時，過濾收集固體，用冰冷的甲醇（100 mL）洗滌，得到6-溴-2-萘胺鹽酸鹽（Int-6a）為灰白色固體（74.8 g，產率91%），無需進一步純化即可用于后續(xù)反應。核磁共振氫譜（DMSO-d6）δ: 10.5-10.0（寬單峰，3H），8.23（單峰，1H），7.99（雙峰，J = 9.0 Hz，1H），7.92（雙峰，J = 9.0 Hz，1H），7.84（單峰，1H），7.68-7.65（多重峰，1H），7.56-7.51（多重峰，1H）。低分辨質譜：（M + 2H）+ = 223。

參考文獻：

[1] Patent: WO2011/87740, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 74

[2] Patent: WO2011/66241, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 108

[3] Patent: EP2545060, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0328; 0329