7169-97-3
7169-97-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE
N-(5-BROMO-PYRIDIN-2-YL)-ACETAMIDE
N-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE
2-ACETYLAMINO-5-BROMOPYRIDINE, PURISS, 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Irrit. 2
Skin Irrit. 2
Skin Sens. 1
STOT SE 3
制備方法
1072-97-5
108-24-7
7169-97-3
向2000 mL單頸圓底燒瓶中加入2-氨基-5-溴吡啶（86.50 g，500 mmol）、乙酸酐（153 g，1500 mmol）和850 mL乙酸，開啟磁力攪拌器。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌反應(yīng)9小時。通過薄層色譜（TLC）和氣相色譜（GC）監(jiān)測確認2-氨基-5-溴吡啶完全反應(yīng)后，向反應(yīng)溶液中加入水。隨后對反應(yīng)物進行抽濾，濾餅用乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑（體積比1:4）洗滌，得到純產(chǎn)物2-乙酰氨基-5-溴吡啶。濾液用乙酸乙酯萃取，萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑（體積比1:4）重結(jié)晶，進一步純化得到2-乙酰氨基-5-溴吡啶。產(chǎn)物經(jīng)干燥后，計算收率為75.40%，經(jīng)高效液相色譜（HPLC）測定純度為99.68%。
參考文獻：
[1] Patent: CN103601745, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030
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[5] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0414