71759-87-0
71759-87-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-碘-1-甲基咪唑
4(5)-IODO-1-METHYLIMIDAZOLE
4-IODO-1-METHYL-1H-IMIDAZOLE
4-IODO-1-METHYLIMIDAZOLE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
37067-96-2
71759-87-0
以4,5-二碘-1-甲基-1H-咪唑?yàn)樵虾铣?-碘-1-甲基咪唑的一般步驟：在室溫下，將EtMgBr（3.0M的乙醚溶液，11.00mL，32.9mmol）緩慢滴加到4,5-二碘-1-甲基-1H-咪唑（10.00g，29.9mmol）的無(wú)水CH2Cl2（150mL）溶液中，滴加時(shí)間超過(guò)15分鐘。反應(yīng)混合物隨后攪拌20分鐘。通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)確認(rèn)原料完全消耗后，向反應(yīng)混合物中加入水（20mL）淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)層和水層，水層用CH2Cl2（3×50mL）萃取。合并所有有機(jī)層，用無(wú)水Na2SO4干燥，減壓濃縮，得到4-碘-1-甲基咪唑（15）為淺棕色油狀物（5.86g，收率94%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 5, p. 1608 - 1621
[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2012, vol. 697, # 1, p. 33 - 40
[3] Heterocycles, 2003, vol. 60, # 1, p. 1 - 7
[4] Polish Journal of Chemistry, 1981, vol. 55, # 7/8, p. 1659 - 1665
[5] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 10, p. 3741 - 3749