7189-69-7
7189-69-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N,N-硫酰二咪唑
1,1'-磺酰二咪唑
1,1'-sulphonylbis-1h-imidazole
N,N'-SULFONYLDIIMIDAZOLE
SDI
N,N'-SULFONYLDIIMIDAZOLE(SDI)
1,1''-SULFONYLDIIMIDAZOLE (SDI)
1,1'-SULFONYLDIIMIDAZOLE, 98+%
1,1'-Sulfonylbis(1H-imidazole)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
288-32-4
7189-69-7
以咪唑為原料合成N,N'-硫酰二咪唑的一般步驟：向咪唑（79.00 g，1.16 mol，4.75當(dāng)量）在633 mL無水二氯甲烷中的溶液中，通過套管在0°C下氮?dú)夥諊芯徛尤牖酋Ｂ龋?0.0 mL，0.25 mol，1.0當(dāng)量）在119 mL無水二氯甲烷中的溶液。反應(yīng)過程中溫度升高，繼續(xù)在氮?dú)夥諊聰嚢?6小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物過濾，濾液在減壓下濃縮，得到白色固體。將該固體在80 mL回流的異丙醇中重結(jié)晶，得到N,N'-硫酰二咪唑，為無色結(jié)晶固體（44.97 g，收率92%）。1H NMR (600 MHz, DMSO-d6) δ 8.51 (s, 1H), 7.92 (t, J = 1.5 Hz, 1H), 7.26-7.24 (m, 1H), 3.33 (s, 1H). 13C NMR (151 MHz, DMSO-d6) δ 138.14, 132.38, 118.93。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/172615, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[2] Chemistry Letters, 2011, vol. 40, # 9, p. 907 - 909
[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, # 14-15, p. 2771 - 2776
[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, # 1, p. 203 - 208
[5] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 19, p. 5244 - 5247