72054-56-9
72054-56-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(2-溴乙基)苯腈
4-(2-溴乙基)苯甲腈
p-Cyanophenethyl bromide
p-(2-Bromoethyl)benzonitrile
4-(2-Bromoethyl)benzonitrile
Benzonitrile, 4-(2-bromoethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
69395-13-7
72054-56-9
以4-(2-羥基乙基)苯甲腈為原料合成4-(2-溴乙基)苯甲腈的一般步驟：向攪拌的4-(2-羥乙基)苯甲腈（1.0 g，6.8 mmol，1.0當(dāng)量）的二氯甲烷（DCM，20 mL）溶液中依次加入四溴化碳（CBr4，4.5016 g，13.6 mmol，2.0當(dāng)量）和三苯基膦（TPP，3.835 g，13.6 mmol，2.0當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌5小時(shí)，并通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，用水稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮濾液。通過(guò)柱色譜法純化粗產(chǎn)物，得到純的4-(2-溴乙基)苯甲腈（1.3 g，產(chǎn)率91%）。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS，方法23）分析結(jié)果：保留時(shí)間（Rt）= 2.01分鐘；質(zhì)荷比（m/z）= 210.05（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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