720702-41-0
720702-41-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基吡唑-5-硼酸
1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸
1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸 1G
(1-Methyl-1H-pyrazol-5-yl...
1-Methyl-pyrazole-5-boronic acid
(2-methylpyrazol-3-yl)boronic acid
(2-methyl-3-pyrazolyl)boronic acid
1-Methyl-1H-pyrazole-5-boronic acid
1-Methyl-1H-pyrazol-5-yl-5-boronic acid
(1-Methyl-1H-pyrazol-5-yl)-boronic acid
BORONIC ACID, (1-METHYL-1H-PYRAZOL-5-YL)-
Boronic acid, B-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
930-36-9
720702-41-0
以1-甲基吡唑?yàn)樵虾铣?-甲基-1H-吡唑-5-硼酸的一般步驟：將1-甲基吡唑（25 mL，0.3 mol）溶解于500 mL四氫呋喃（THF）中。隨后，將溶液置于干冰/異丙醇浴中冷卻至-78℃。待溶液溫度穩(wěn)定在-78℃后，通過(guò)套管緩慢滴加正丁基鋰（n-BuLi，140 mL，0.40 mol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌1.5小時(shí)。接著，通過(guò)套管向反應(yīng)體系中加入硼酸三異丙酯（280 mL，1.2 mol），并讓反應(yīng)混合物從-78℃緩慢升溫至0℃，同時(shí)攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，用1N鹽酸（HCl）調(diào)節(jié)混合物的pH至6。隨后，在減壓條件下蒸除THF，剩余的水相用乙酸乙酯（EtOAc，2×100 mL）萃取。最后，過(guò)濾收集固體，得到108 g（產(chǎn)率100%）的1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸，為黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/12254, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 101
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[4] Patent: WO2004/58722, 2004, A1. Location in patent: Page 63; 62