7321-27-9
7321-27-9 結構式
物理化學性質
制備方法
572-83-8
7321-27-9
在優(yōu)選的實施方案中，向500 mL三頸燒瓶中加入275.0 g二甘醇二甲醚，緩慢加入68.0 g（0.51 mol）氯化鋁固體，控制溫度為60℃，加料過程約20 min，系統(tǒng)變?yōu)榛疑蛉榘咨鞚帷＠鋮s至30℃，備用。向另一個1 L三頸燒瓶中加入49.2 g（0.17 mol）2-溴蒽-9,10-二酮，200.0 g二甘醇二甲醚，攪拌下加入27.5 g（0.51 mol）鉀。隨后加入硼氫化物，體系變?yōu)辄S綠色濁液，加熱至105℃，維持30 min。在加熱過程中，系統(tǒng)由黃綠色濁液變?yōu)榉奂t色濁液，最終變?yōu)樽厣鞚嵋?。反應完成后，將上述氯化鋁溶液緩慢加入體系中，控制內(nèi)部溫度在90~110℃之間。在放熱反應的前1/3階段滴加，后2/3階段為吸熱反應，滴加過程中產(chǎn)生氣泡，系統(tǒng)從棕色混濁液變?yōu)槊髁咙S色濁液，最終變?yōu)辄S色濁液。加料過程約20 min。加料完成后，迅速用水浴冷卻至40℃。將體系倒入由濃鹽酸、水和乙醇（100 g/400 g/300 g）組成的混合液中，伴隨大量氣體產(chǎn)生。水解過程中控制溫度低于60℃。水解完成后，冷卻至25℃，過濾，用100.0 g水和100.0 g無水乙醇洗滌濾餅，得到黃色濾餅，此為粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品與無水乙醇按1:10的比例混合，加熱至50~60℃，攪拌1.0 h，冷卻至25~30℃，保溫0.5 h，抽濾，用少量無水乙醇洗滌濾餅，得到白色固體，此為純品。干燥（50℃，200 Pa，5 h）后得到35.8 g白色粉狀固體，收率82.02%。
參考文獻：
[1] Patent: CN106916049, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0032; 0033; 0034; 0035; 0036; 0037-0042
[2] Dyes and Pigments, 2015, vol. 120, p. 30 - 36
[3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 11, p. 3810 - 3816
[4] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2012, vol. 12, # 5, p. 4269 - 4273
[5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 6, p. 1215 - 1219
常見問題列表
2-溴蒽的9,10位化學活性較高，可通過在其9,10位上引入不同的功能基團進行修飾，得到一系列具有較好的成膜性、高熱穩(wěn)定性、高熒光性、適當?shù)妮d流子傳輸性及較好光電性能的蒽類衍生物。2-溴蒽類有機材料具有很高的熒光發(fā)光效率，是OLED 中一種常用的藍光材料。