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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>736990-88-8

736990-88-8

中文名稱 3,5-二氟-4-甲?;郊姿?
英文名稱 4-CARBOXY-2,6-DIFLUOROBENZALDEHYDE
CAS 736990-88-8
分子式 C8H4F2O3
分子量 186.11
MOL 文件 736990-88-8.mol
更新日期 2024/03/01 16:54:56
736990-88-8 結構式 736990-88-8 結構式

基本信息

中文別名
3,5-二氟-4-甲酰基苯甲酸
英文別名
4-carboxy-2,6-difluobenzaldehyde
3,5-Difluoro-4-formylbenzoic acid
4-CARBOXY-2,6-DIFLUOROBENZALDEHYDE
Benzoic acid, 3,5-difluoro-4-formyl-
所屬類別
有機原料:羧酸的鹵化、磺化、硝化或亞硝化衍生物

物理化學性質

儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀Light yellow to yellow Solid
InChIInChI=1S/C8H4F2O3/c9-6-1-4(8(12)13)2-7(10)5(6)3-11/h1-3H,(H,12,13)
InChIKeyFRAXEZGWRAVEIK-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(O)(=O)C1=CC(F)=C(C=O)C(F)=C1

安全數(shù)據(jù)

制備方法

方法1
甲酸甲酯

107-31-3

3,5-二氟苯甲酸

455-40-3

3,5-二氟-4-甲?;郊姿? src=

736990-88-8

實施例1. 3,5-二氟-4-甲酰基苯甲酸的制備。向3,5-二氟苯甲酸(291 g,1.84 mol)的2-甲基四氫呋喃(4.35 L)溶液中加入N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TMEDA)(604 mL,4.03 mol)于室溫下。將所得溶液冷卻至-78℃。隨后,緩慢滴加正丁基鋰(n-BuLi)(2.5 M己烷溶液)(1.77 L,4.43 mol),過程中確?;旌衔餃囟染S持在-65℃以下。滴加完畢后,將反應混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌1.5小時。接著,以保持溫度低于-65℃的速率滴加無水甲酸甲酯(MeOCHO)(239 mL,3.88 mol)。將反應液逐漸升溫至室溫,并在該溫度下持續(xù)攪拌18小時。反應完成后,將混合物冷卻至0-5℃,并用6 M鹽酸水溶液(2.2 L,13.2 mol)淬滅過量的堿。分離有機相和水相,水相用2-甲基四氫呋喃(3×500 mL)萃取三次。合并有機相,用飽和食鹽水洗滌,經(jīng)無水硫酸鎂(MgSO4)干燥,過濾后減壓濃縮。將殘余物溶于乙酸乙酯(350 mL)中,加熱回流溶解后冷卻至室溫。加入乙烷(480 mL),并將混合物進一步冷卻至-15℃。過濾收集析出的固體,用己烷洗滌,并在真空下干燥,得到目標產(chǎn)物3,5-二氟-4-甲?;郊姿幔?22 g,收率35%),為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(300 MHz, DMSO-d6)表征:δ 7.63-7.70(m, 2H), 10.23(s, 1H);質譜(ESI)m/z: 187.17 [M+H]+。

參考文獻:

[1] Patent: WO2013/149996, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 56; 57

[2] Patent: WO2013/149997, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 97; 98

[3] Patent: WO2011/62550, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 24

[4] Patent: WO2012/158117, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17

[5] Patent: WO2014/117274, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 203

3,5-二氟-4-甲?;郊姿醿r格(試劑級)
報價日期產(chǎn)品編號產(chǎn)品名稱CAS號包裝價格
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3,5-Difluoro-4-formylbenzoic acid
736990-88-8250mg52元
"736990-88-8" 相關產(chǎn)品信息
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