7377-26-6
7377-26-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
對苯二酸單甲醚
4-氯甲酰基苯甲酸甲酯 (他米巴羅汀)
對苯二甲酸單甲酯單酰氯
4-CHLOROFORMYLBENZOIC ACID METHYL ESTER
METHYL 4-CHLOROCARBONYLBENZOATE
METHYL 4-CHLOROFORMYLBENZOATE
TEREPHTALEIC ACID MONOMETHYL ESTER CHLORIDE
TEREPHTHALIC ACID MONOMETHYL ESTER CHLORIDE
TIMTEC-BB SBB005801
TEREPHTALIC ACID MONOMETHYL ESTER CHLORIDE
4-Chlorocarbonylbenzoic acid,methyl ester (Tamibarotene)
4-CARBOMETHOXYBENZOYL CHLORIDE
4-Chlorocarbonylbenzoic acid methyl ester, Methyl 4-(chloroformyl)benzoate, Methyl terephthaloyl chloride
Benzoic acid, 4-(chlorocarbonyl)-, methyl ester
Methyl 4-carbonochloridoylbenzoate
Methyl 4-chlorocarbonylbenzoate ,90%, tech.
Methyl 4-chlorocarbonylbenzoate, tech.
4-(Methoxycarbonyl)benzoic acid chloride
p-(Chloroformyl)benzoic acid methyl ester
p-Phthalic acid monomethyl ester chloride
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
120-61-6
7377-26-6
該實施例描述了4-氯甲酰基苯甲酸甲酯的合成方法。在一個配備有機械攪拌器、回流冷凝器、加料漏斗、溫度計、水浴和熱板的4L反應(yīng)釜中，加入438g對苯二甲酸二甲酯（DMT）和2700mL甲苯。將反應(yīng)釜加熱至約65℃以使DMT完全溶解。溶解完成后，在45分鐘內(nèi)緩慢滴加氫氧化鉀溶液（144.54g溶于700mL甲醇）。反應(yīng)混合物在65℃下攪拌3小時，隨后冷卻至室溫并靜置過夜。通過過濾收集固體產(chǎn)物，并用3750mL甲苯在80℃下洗滌。再次過濾后，產(chǎn)物在110℃的烘箱中干燥，得到465.9g（收率95.3%）。 在另一個配備有機械攪拌器、加料漏斗、水浴、溫度計、氮氣保護和熱板的2L三頸圓底燒瓶中，加入130.31g上一步驟制備的產(chǎn)物和1000mL甲苯。隨后，緩慢滴加48mL亞硫酰氯。滴加完畢后，將混合物加熱至67℃并維持3小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫并攪拌過夜。過濾反應(yīng)混合物以收集濾液，通過減壓蒸餾去除過量溶劑，最終得到86.52g目標(biāo)產(chǎn)物（收率73%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/42561, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0115; 0116; 0117
[2] Patent: WO2015/42563, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0115; 0116; 0117
[3] Canadian Journal of Chemistry, 1974, vol. 52, p. 66 - 79
[4] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 7, p. 2763 - 2770
[5] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 96
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