111-34-2

29632-74-4

73792-22-0

實施例7：（R）-N-（4-{1-[3-（4-叔丁基-芐基）-脲基]-乙基}-2-氟-6-乙烯基-苯基）-甲磺酰胺的合成；步驟i：1-（4-氨基-3-氟苯基）乙酮的制備。在25 mL雙頸圓底燒瓶中，充入氬氣保護，加入2-氟-4-碘苯胺（1500 mg，6.33 mmol）的DMF溶液。隨后依次加入鈀（II）乙酸鹽（42.62 mg，0.19 mmol）、1,3-雙二苯基膦基丙烷（156.65 mg，0.38 mmol，0.06當量）、乙酸鉈（I）（1834.19 mg，6.96 mmol）和丁基乙烯基醚（1.64 mL，12.66 mmol，2當量）。將反應(yīng)混合物加熱并攪拌15小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入THF中，緩慢加入10% HCl溶液。用乙酸乙酯（300 mL×3）萃取反應(yīng)混合物，合并有機相，依次用水和鹽水洗滌。有機層用無水Na2SO4干燥，過濾后經(jīng)柱色譜（正己烷：乙酸乙酯=3：1）純化，得到淺黃色固體產(chǎn)物（343.0 mg，收率35.40%）。熔點：77-79°C；IR（KBr壓片，cm^-1）：3373, 3326, 1663, 1296；1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ7.53（m，2H），6.69（m，1H），3.41（s，2H），2.43（s，3H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2006/101318, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44; 83-84

[2] Patent: EP1862454, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 18