74531-15-0
74531-15-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,5-二甲基噻唑-2-甲醛 10G
4,5-DiMethylthiazole-2-carbaldehyde
4,5-Dimethyl-2-thiazolecarbaldehyde
4,5-Dimethylthiazole-2-carboxaldehyde
2-Thiazolecarboxaldehyde, 4,5-diMethyl-
4,5-Dimethyl-1,3-thiazole-2-carboxaldehyde
2-Thiazolecarboxaldehyde, 4,5-dimethyl- (6CI, 9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3581-91-7
68-12-2
74531-15-0
在氬氣保護(hù)下，將4,5-二甲基噻唑（600μL，5.5mmol）溶解于無水四氫呋喃（40mL）中，冷卻至-78℃。緩慢加入正丁基鋰（2.3M己烷溶液，3.6mL，8.28mmol），并在-78℃下攪拌反應(yīng)混合物1小時。隨后，加入N,N-二甲基甲酰胺（1.1mL，14.2mmol）的無水四氫呋喃（10mL）溶液。將所得混合物在-78℃至-60℃的溫度范圍內(nèi)攪拌2.5小時。反應(yīng)完成后，加入乙酸（0.5mL）和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)，并讓混合物升溫至室溫。用乙醚和乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相并用無水硫酸鈉干燥。過濾后，蒸發(fā)溶劑得到粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法（硅膠，洗脫劑為環(huán)己烷/乙酸乙酯，比例從1/0漸變至7/3）純化粗產(chǎn)物，得到4,5-二甲基-1,3-噻唑-2-甲醛（724mg，收率93%），初始為黃色油狀物，于-18℃儲存后轉(zhuǎn)化為白色固體。ESI-MS m/z 160（[M + H2O + H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2013/149362, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49
[4] Patent: WO2014/139150, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77
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