74733-29-2
74733-29-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Fluoro-4-Methyl-benzoic acid Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
7697-23-6
74733-29-2
（f）2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯（5）：方法A：在攪拌下，將2-氟-4-甲基苯甲酸（2.0g，13.0mmol）和K2CO3（3.6g，26.0mmol）的乙腈（15mL）混合物中逐滴加入CH3I（1.6mL，25.6mmol）。反應(yīng)混合物加熱回流過夜后，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物用EtOAc溶解，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為己烷/EtOAc（6:1），得到白色固體5（1.73g，收率79%），熔點51-53℃。1H NMR（CDCl3）δ：7.83（t，J=8.0Hz，1H），7.00（dd，J=8.0,1.0Hz，1H），6.95（d，J=12.0Hz，1H），3.91（s，3H），2.39（s，3H）。方法B：在攪拌下，將2-氟-4-甲基苯甲酸（7.0g，45.4mmol）的MeOH（100mL）溶液中逐滴加入濃硫酸（5mL）。反應(yīng)混合物加熱回流過夜后，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物用EtOAc溶解，依次用飽和NaHCO3水溶液和飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為己烷/EtOAc（6:1），得到白色固體5（6.88g，收率90%）。分析數(shù)據(jù)與方法A相同。
參考文獻：
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[5] Patent: EP1449844, 2004, A1. Location in patent: Page 22