7474-78-4
7474-78-4 結構式
基本信息
增塑劑DBS
葵二酸二正丁酯
泌脂酸二丁酯
3,4-二氨基苯磺酸
BIS(N-BUTYL) SEBACATE
BUTYL SEBACATE
DBS
DECANEDIOIC ACID DIBUTYL ESTER
DIBUTYL DECANEDIOATE
DIBUTYL SEBACATE
DI-N-BUTYL SEBACATE
FEMA 2373
N-BUTYL SEBACATE
SEBACIC ACID DIBUTYL ESTER
SEBACIC ACID DI-N-BUTYL ESTER
3,4-diaminobenzenesulphonic acid
3,4-Diaminobenzenesulfonic acid
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
95-54-5
7474-78-4
以鄰苯二胺為原料合成3,4-二氨基苯磺酸的一般步驟如下：首先，將160g（1.48mol）的1,2-二氨基苯溶解于800g（435mL; 8.16mol）的95-97%硫酸中，制備磺化混合物。隨后，將磺化混合物分為四部分，分別泵入連續(xù)流動微反應器中進行反應。該微反應器由依次連接的入口模塊、五個停留模塊和出口模塊組成，每個模塊均保持在恒定的反應溫度下。反應完成后，磺化混合物在反應器出口處用水迅速冷卻，使磺化反應產(chǎn)物在冰水浴中沉淀。經(jīng)過濾后，通過核磁共振（NMR）對所得白色產(chǎn)物進行表征。根據(jù)1H-NMR光譜（400MHz, DMSO-d6）分析，所有試驗中分離的產(chǎn)物均未檢測到異構體，確認了3,4-二氨基苯磺酸的形成且無雜質。產(chǎn)物的產(chǎn)率受反應溫度和停留時間的影響：在160℃反應溫度下，停留25分鐘，產(chǎn)率為80%；在180℃反應溫度下，停留5分鐘、10分鐘和25分鐘，產(chǎn)率分別為89%、90%和100%。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/74822, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20
[2] Patent: EP2457886, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[3] Patent: EP1400507, 2004, A1. Location in patent: Page 4; 5
[4] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 22, p. 5410 - 5415
[5] Patent: US2012/225863, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40