74785-02-7
74785-02-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴甲基芐基醇
2-(溴甲基)芐醇
BenzeneMethanol, 2-(broMoMethyl)-
2-(BroMoMethyl)benzyl alcohol 95%
2-(Bromomethyl)benzenemethanol, 2-Hydroxymethylbenzylbromide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Aquatic Acute 1
Eye Dam.
Eye Dam. 1
Skin Corr. 1B
Skin Sens. 1
制備方法
612-14-6
74785-02-7
向48％氫溴酸（15.0 mL）中加入1,2-苯二甲醇（4.0 g，29.0 mmol），室溫下攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入1N NaOH水溶液中和至pH 7。將反應(yīng)混合物用乙酸乙酯（200 mL）稀釋，依次用飽和NaHCO3溶液（20 mL）和鹽水（20 mL）洗滌，有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥。減壓濃縮除去溶劑，粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（Combi Flash Rf儀器，乙酸乙酯/己烷溶劑系統(tǒng)，0-30％梯度洗脫），得到2.6 g（45％收率）目標(biāo)化合物S14，為白色固體。1H NMR（500 MHz, CDCl3）δ: 7.30-7.45 (m, 4H), 4.85 (s, 2H), 4.64 (s, 2H), 1.81 (br s, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 49, p. 17366 - 17369
[2] Journal of the American Chemical Society, 1980, vol. 102, p. 4193
[3] Synthesis, 1982, # 12, p. 1014 - 1015
[4] Patent: WO2015/69932, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91
[5] Patent: WO2015/188197, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 78