74866-17-4
74866-17-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzene, 1-bromo-3,4-dimethoxy-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4463-33-6
74866-17-4
以2,3-二甲氧基甲苯為原料合成1-溴-3,4-二甲氧基-2-甲基苯的一般步驟：向2,3-二甲氧基甲苯（55g，361.8mmol）的乙腈（ACN，1.8L）溶液中分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，65.3g，369mmol），在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)混合物24小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液和水洗滌，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓濃縮溶劑，所得粗產(chǎn)物用甲醇（MeOH）重結(jié)晶，得到純的1-溴-3,4-二甲氧基-2-甲基苯，為白色固體（67g，收率80%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400MHz）δ7.22（d, J = 8.8Hz, 1H），6.64（d, J = 8.8Hz, 1H），3.82（s, 3H），3.76（s, 3H），2.32（s, 3H）和13C NMR（CDCl3, 100MHz）：δ152.1, 148.0, 132.2, 127.2, 116.0, 110.9, 60.3, 55.8, 16.0確認(rèn)；GC-MS顯示分子離子峰m/z 230 [M+]與預(yù)期相符。
參考文獻(xiàn)：
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