75090-52-7
75090-52-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-7-溴喹啉
4-Chloro-7-bromoquinoline
7-BROMO-4-CHLOROQUINOLINE
Quinoline, 7-bromo-4-chloro-
7-Bromo-4-chloroquinoline 98%
7-Bromo-4-chloro-1-azanaphthalene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
82121-06-0
75090-52-7
以4-羥基-7-溴喹啉為原料合成4-氯-7-溴喹啉的一般步驟：在30℃條件下，將氯氧化磷（106.76g，696.28mmol）分批加入到含有4-羥基-7-溴喹啉（60g，267.8mmol）的二惡烷（660mL）溶液中。反應(yīng)混合物在100℃下攪拌40分鐘后，通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測確認(rèn)4-羥基-7-溴喹啉已完全轉(zhuǎn)化為4-氯-7-溴喹啉。反應(yīng)完成后，用水（200mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（200mL×2）進(jìn)行萃取。合并的有機(jī)相用飽和氯化鈉溶液（100mL×2）洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮后，得到目標(biāo)化合物4-氯-7-溴喹啉（淺黃色固體，59g，收率81.77%）。經(jīng)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS，ESI）分析，其分子離子峰m/z為243.8（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3293177, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0459; 0460
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[5] Patent: WO2018/34918, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 71