754-10-9
754-10-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
三甲基乙胺
2,2,2-三甲基乙酰胺
三甲基乙胺, 98+%
2,2-DIMETHYLPROPANOIC AMIDE
2,2-DIMETHYLPROPIONAMIDE
AKOS 94230
PIVALAMIDE
PIVALIC ACID AMIDE
PIVALIC AMIDE
PIVALOYLAMIDE
PIVALOYLAMINE
TRIMETHYLACETAMIDE
2,2-dimethyl-propanamid
2,2-Dimethylpropanamide
2,2-Dimethyl-propanamide
Trimethylacetamide, 98+%
2,2-Dimethylpropanimidic acid
2,2,2-Trimethylacetamide, 98+%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
75-98-9
754-10-9
以特戊酸為原料合成三甲基乙酰胺的一般步驟如下：在0℃條件下，向含有75mg（0.50mmol）3-苯基丙酸1a的10mL THF無色溶液中，依次加入67μL（0.70mmol，1.4當量）氯甲酸乙酯和209μL（1.5mmol，3.0當量）三乙胺。反應混合物在0℃下攪拌30分鐘后，加入0.75mL的1.0M NH4Cl水溶液（0.75mmol，1.5當量）。繼續(xù)在0℃下攪拌30分鐘，隨后加入5mL水。用30mL乙酸乙酯萃取反應混合物，水層再用20mL乙酸乙酯萃取。合并有機層，用5mL鹽水洗滌，并用無水硫酸鎂干燥。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯）純化，得到72mg（96%收率）3-苯基丙酰胺2a。三甲基乙酰胺2d的合成：獲得44mg（87%收率）無色固體；熔點：105-108℃；1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ1.23（s，9H，CH3*3），5.21（br，1H，NHA），5.59（br，1H，NHB）；13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ27.7,38.7,181.6；IR（KBr，vmax/cm-1）：3398（CONH），3205（CONH），2960（CH3），1653（CON），1624（CON）；HRMS（ESI-TOF）：計算值C5H11NONa（M+Na）+：124.0733，實測值：124.0723。
參考文獻：
[1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 47, # 2, p. 315 - 318
[2] Chemistry Letters, 2008, vol. 37, # 12, p. 1191 - 1192
[3] Synthesis, 2003, # 2, p. 272 - 276
[4] Tetrahedron Asymmetry, 2017, vol. 28, # 12, p. 1690 - 1699
[5] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 50, p. 9809 - 9813
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Trimethylacetamide, 98%(754-10-9)
Pivalamide,>98.0%(T)(754-10-9)