755027-18-0
755027-18-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-溴-4-碘-2-甲氧基苯
苯, 1-溴-4-碘-2-甲氧基-
2-Bromo-5-iodoanisole 98%
2-BroMo-5-iodophenyl Methyl ether
Benzene, 1-broMo-4-iodo-2-Methoxy-
1-Bromo-4-iodo-2-methoxybenzene, 2-Bromo-5-iodophenyl methyl ether
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
19056-40-7
755027-18-0
以4-溴-3-甲氧基苯胺（102 mg，0.50 mmol）為起始原料，在0℃下將其溶于濃鹽酸（10 mL）中。隨后，緩慢加入亞硝酸鈉（NaNO2，45 mg，0.65 mmol）的水溶液（5 mL），保持反應(yīng)溫度在0℃，攪拌反應(yīng)1小時(shí)。接著，加入碘化鉀（KI，249 mg，1.5 mmol）的水溶液（5 mL），反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯萃取產(chǎn)物。有機(jī)相依次用水和10%硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶液洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后濃縮，得到2-溴-5-碘苯甲醚147 mg，收率94%。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜（ESI）分析，m/e 332（M + 20）+；核磁共振氫譜（1H NMR，300 MHz，DMSO-d6）δ 7.39（d，J = 1.87 Hz，1H），7.34（d，J = 8.11 Hz，1H），7.24（dd，J = 8.11, 1.87 Hz，1H），3.86（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 38, p. 5312 - 5322
[2] Patent: WO2004/76424, 2004, A1. Location in patent: Page 79
[3] Journal of the American Chemical Society, 2018,
[4] Patent: WO2007/37187, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 127-128
[5] Patent: WO2008/57208, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 50