7552-07-0
7552-07-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,2,4-THIADIAZOL-5-YLAMINE
5-AMINO-1,2,4-THIADIAZOLE
1,2,4-Thiadiazole, 5-amino-
1,2,4-Thiadiazol-5-amine(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![Thiourea, N-[(dimethylamino)methylene]-, [N(E)]-](/CAS/20211123/GIF/943653-32-5.gif)
943653-32-5
7552-07-0
以化合物（CAS: 943653-32-5）為原料合成5-氨基-1,2,4-噻二唑的一般步驟如下：將（E）-N'-氨基甲?；?N,N-二甲基甲酰胺（3.9 g，30 mmol）、羥胺-O-磺酸（3.7 g，33 mmol）與無(wú)水乙醇（100 mL）混合，于80℃下加熱反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入三乙胺，并在室溫下繼續(xù)攪拌19小時(shí)。隨后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑，將殘余物溶解于體積比為9:1的二氯甲烷與甲醇混合溶液（10 mL）中，采用含5%甲醇的二氯甲烷溶液作為洗脫劑，通過(guò)硅膠柱色譜法進(jìn)行純化，最終得到1,2,4-噻二唑-5-胺，為白色固體（1.4 g，收率47%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）表征：δ 7.95（s, 2H），7.85（s, 1H）。LC/MS分析條件：10%-99%乙腈（含0.035%三氟乙酸）/水（含0.05%三氟乙酸），觀察到的m/z（M+1）= 102.1；保留時(shí)間tR = 0.39分鐘。
參考文獻(xiàn)：
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