75996-29-1
75996-29-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,5-二羥基氟苯
5-氟苯-1,3-二醇
5-氟間苯二酚 咖啡色固體
1,3-Benzenediol, 5-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
52189-63-6
75996-29-1
以1,3-二甲氧基-5-氟苯為原料合成5-氟間苯二酚的一般步驟：將1,3-二甲氧基-5-氟苯（10g，64mmol）溶解于無(wú)水二氯甲烷（40mL）中，并將溶液冷卻至-30℃。在30分鐘內(nèi)，向冷卻的溶液中緩慢滴加BBr3（35.93mL，384mmol）在60mL二氯甲烷中的溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至25℃并持續(xù)攪拌12小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)，使用30%乙酸乙酯和石油醚作為洗脫溶劑。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，并緩慢加入水進(jìn)行淬滅，隨后在25℃下攪拌30分鐘。用二氯甲烷（3×100mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)層后用碳酸氫鈉溶液洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮后得到5-氟間苯二酚（2），為淺棕色固體。產(chǎn)量：8g（97%）。
參考文獻(xiàn)：
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