76003-30-0
76003-30-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-3-氧代 - 哌嗪-1-甲酸叔丁酯
TERT-BUTYL 2-METHYL-3-OXOPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE
1,1-Dimethylethyl 2-methyl-3-oxo-1-piperazinecarboxylate
2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
23936-11-0
24424-99-5
76003-30-0
步驟1：2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙胺（20 mL，145 mmol）加入至3-甲基-2-羰基哌嗪（15 g，131 mmol）的無(wú)水二氯甲烷（200 mL）溶液中。室溫?cái)嚢?0分鐘后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，隨后加入二碳酸二叔丁酯（33 g，151 mmol）。反應(yīng)混合物于室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，依次用0.5 M鹽酸（150 mL）和飽和食鹽水（150 mL）洗滌有機(jī)相，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾并減壓濃縮至恒重，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯（20.2 g，收率72%），為黃色油狀物。LCMS分析顯示純度（P）為100%，保留時(shí)間為2.0分鐘，（M + H - tBu）+：159。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/23713, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[2] Patent: JP2017/527588, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0232
[3] Patent: WO2013/50424, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108-109
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 16, p. 3157 - 3163