76240-19-2
76240-19-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-乙氧基-2-氧代-3-丁烯酸乙酯
4-乙氧基-2-氧代丁-3-烯酸乙酯
3-Butenoic acid, 4-ethoxy-2-oxo-, ethyl ester
制備方法
4755-77-5
109-92-2
76240-19-2
向配備有磁力攪拌器的三頸圓底燒瓶中加入1,4-二惡烷（6.8 mL）、三乙胺（2.96 g，0.0293 mol）和乙基乙烯基醚（7.37 g，0.102 mol）。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物緩慢加熱至30℃。使用注射器在5分鐘內(nèi)逐滴加入氯氧代乙酸乙酯（2.73 g，0.02 mol），隨后將反應(yīng)體系維持在33-36℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過過濾去除不溶性固體。將濾液濃縮得到的粗產(chǎn)物溶于水（15 mL）中，用乙酸乙酯（15 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮后得到4-乙氧基-2-氧代-3-丁烯酸乙酯，為淺棕色油狀物（3.02 g，產(chǎn)率87.8%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征：δ7.86（d，1H，J = 12.6 Hz），6.17（d，1H，J = 12.6 Hz），4.30（q，2H，J = 7.1 Hz），4.05（q，2H，J = 7.1 Hz），1.36（m，6H）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: WO2009/123714, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 52
[5] Patent: WO2012/73138, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 68