7703-74-4
7703-74-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二(溴甲基)吡啶
2,6-BIS(BROMOMETHYL)PYRIDINE
2,6-Bis(broMoMethyl)pyridine 98%
alpha,alpha'-Dibromo-2,6-lutidine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Irrit. 2
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
1195-59-1
7703-74-4
實(shí)施例15 2,6-雙（溴甲基）吡啶的合成。 在吡啶-2,6-二甲醇（2g，14mmol）中緩慢加入60％氫溴酸（15mL）。 將反應(yīng)混合物在125℃下加熱回流6小時(shí)，隨后冷卻至室溫。 將反應(yīng)殘余物溶解于水（50mL）中，形成黃色溶液。 向該溶液中逐滴加入飽和碳酸氫鈉溶液直至pH達(dá)到8。 所得水溶液用二氯甲烷（4×50mL）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)層并用無水硫酸鈉干燥。 通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，所得粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法（乙酸乙酯/己烷，1:9至1:4梯度洗脫）進(jìn)行純化，得到2,6-雙（溴甲基）吡啶（3.5g，收率96％），為白色固體。 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500MHz，CDCl3）δ4.53（s，4H），7.36-7.38（d，J = 8.0Hz，2H），7.68-7.71（dd，J = 7.5,8.0Hz，1H）；13C NMR（125MHz，CDCl3）δ33.8,123.1,138.4,157.0；LC-TOF（M + H+）計(jì)算值C7H8Br2N 263.90235，實(shí)測值263.90193確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
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